i onenanalytik titrotherm 859 thermometrischer titrator die ideale ergänzung zur potentiometrischen titration
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was ist thermometrische titration die titration ist die älteste und am weitesten verbreitete methode der analytischen chemie in den letzten jahrzehnten ist es dank potentiometrischen sensoren elektroden gelungen ein weites feld an applikationen abzudecken und dadurch die potentiometrische titration als standardmethode in vielen normen zu etablieren aber nicht immer steht für ein gegebenes problem auch eine passende elektrode zur verfügung zum einen gibt es nicht für jeden analyten eine geeignete elektrode zum anderen kann die probenmatrix die elektrode stören oder gar unbrauchbar machen das elektrochemische potential ist aber nur eine der möglichkeiten den fortschritt einer chemischen reaktion zu bestimmen ein weitaus universellerer parameter ist die reaktionsenthalpie jede chemische reaktion ist mit einer Änderung der reaktionsenthalpie h verbunden hgts g ts Änderung der freien reaktionsenergie absolute temperatur Änderung der reaktionsentropie dies führt entweder zu einer erhöhu
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vorteile der thermometrischen titration · erprobtes verfahren · problemlöser für schwierige proben die nicht potentiometrisch zu titrieren sind · schnelle resultate · kein kalibrieren des sensors notwendig · wartungsfreier sensor · robuste methode für routinebetrieb · für aggressive medien geeignet · ein sensor für alle applikationen · keine membran oder diaphragmaprobleme 3
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titrotherm 859 can you feel the heat der titrotherm 859 verbindet innovative sensortechnologie mit dem titrations-know-how von metrohm der titrotherm 859 modernste usb-technologie die einfache handhabung des titrotherm 859 zeigt sich schon bei der installation dank modernster usb-technologie wird das gerät beim anschliessen an den pc automatisch erkannt und muss nicht manuell konfiguriert werden gleiches gilt für alle an den titrotherm angeschlossenen dosiereinheiten rührer und sensoren 4
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die software alles im blick alles im griff die übersichtliche titrotherm-software erlaubt die anpassung der bildschirmansicht an die jeweiligen methodenparameter und damit den schnellen zugriff auf wichtige befehle oder parameter die software ermittelt die endpunkte aufgrund der ersten und zweiten ableitung der titrationskurve mit zusätzlichen optimierungsparametern lässt sich die reproduzierbarkeit noch steigern die reporterstellung erfolgt durch manuellen oder automatischen export der titrationsdaten in ein frei gestaltbares methodenspezifisches formblatt 5
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thermoprobe schnell präzise und robust der auf halbleitertechnologie basierende temperaturfühler thermistor verfügt über beeindruckende eigenschaften seine ansprechzeit beträgt 0,3 s und seine auflösung 105 k damit ist der thermoprobe der ideale sensor für die thermometrische titration da er jeder temperaturveränderung schnell und präzise folgen kann das chemikalienresistente gehäuse aus polypropylen und epoxidharz verleiht dem sensor eine hervorragende beständigkeit in vielen organischen lösungsmitteln und aggressiven medien die dosino-technologie präzises und einfaches dosieren die dosino-technologie von metrohm hat in der volumetrischen titration einen neuen standard definiert die dosiereinheit wird mitsamt dem antriebsmotor auf die reagenzflasche montiert und garantiert so maximale präzision bei minimalem platzbedarf der titrator und zwei büretten benötigen kaum mehr grundfläche als das format din a5 7
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was kann die thermometrische titration die thermometrische titration ist eine vielseitig anwendbare bestimmungsmethode und eine ideale ergänzung zur potentiometrischen titration im prinzip eignet sie sich für jede reaktion die eine ausreichend grosse temperaturveränderung in der probenlösung bewirkt besonders geeignet ist sie dabei für applikationen · · · · für für bei bei die kein geeigneter potentiometrischer sensor zur verfügung steht die keine geeignete bezugselektrode vorhanden ist denen die probe die elektrode stört oder gar unbrauchbar macht denen kein für die potentiometrie geeignetes lösungsmittel verfügbar ist typische applikationen der thermometrischen titration analyt sulfat phosphat nickel säuremischungen matrix phosphathaltige lösungen puffer ph 10 nh3/nh4cl erzlaugen galvanikbäder hf-haltig titriermittel ba2 mg2 dimethylglyoxim naoh eine Übersicht zu weiteren applikationen finden sie auf www.titrotherm.com applikationsbeispiel 1 bestimmung von sulfat und gesamtsäure in
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applikationsbeispiel 2 analyse einer säuremischung essigsäure/salpetersäure/phosphorsäure diese säuremischung aus der halbleiterindustrie kann nur aufgeschlüsselt werden wenn der dritte endpunkt der ausschliesslich dem dritten proton der phosphorsäure zuzuordnen ist eindeutig bestimmt werden kann mit einer normalen ph-elektrode wäre dies in wässriger lösung nicht möglich da das elektrochemische potential der abspaltung zu gering ist im gegensatz dazu kann der dritte endpunkt mittels thermometrischer titration sehr einfach und vor allem sehr schnell bestimmt werden die berechnung der einzelnen säurekonzentrationen erfolgt dann aus den abständen der endpunkte reagenzien titrant cnaoh 1 mol/l lösungsmittel deionisiertes wasser titrationsrate 2 ml/min applikation 40 ml deionisiertes wasser und 2.5 ml der säuremischung werden nacheinander in ein titriergefäss gegeben und mit cnaoh 1 mol/l titriert 9
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katalytisch verstärkte thermometrische titration bei sehr tiefen probenkonzentrationen oder bei niedrigen molaren reaktionsenthalpien reicht die temperaturveränderung während der titration oft nicht aus um den endpunkt eindeutig zu bestimmen mit einem cleveren trick kann man aber solchen reaktionen nicht nur im sprichwörtlichen sinn auf die sprünge helfen so zum beispiel bei der bestimmung sehr kleiner mengen an organischen säuren mit dem titranten ckoh 0.1 mol/l in isopropanol hier erleichtert die zugabe einer kleinen menge paraformaldehyd die endpunktsfindung denn sofort nach erreichen des endpunkts d h sobald überschüssige hydroxidionen vorhanden sind setzt die basenkatalysierte hydrolyse des paraformaldehyds ein diese stark endotherme reaktion liefert nun einen scharfen endpunkt katalytisch verstärkte thermometrische titration nach erreichen des endpunkts katalysieren die überschüssigen hydroxidionen die endotherme hydrolyse des zugesetzten paraformaldehyds 10
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bestellinformationen 2.136.0010 titrotherm 859 usb-fähiger thermometrischer titrator mit zwei messeingängen für thermoprobe anschluss einer kombinierten ph-glaselektrode mittels adapter vier msb-anschlüsse für dosino 800 und rührer inklusive thermoprobe adapter für kombinierte ph oder metallelektroden mit stecker f kabel usb a mini-din 8p titrotherm 859 cd-rom rel.1 optionales zubehör dosino titrierstand 804 ohne stativ stabrührer dosiereinheit 20 ml stativstange mit halterung stellring elektrodenhalter empfohlene systemvoraussetzung für titrotherm-software pentium 4 taktfrequenz 1 ghz 512 mb 150 mb für programm windows® 2000 sp1 windows® xp professional freier usb-anschluss 6.9011.020 6.9011.030 6.2151.000 a.712.0001 2.800.0010 2.804.0010 2.802.0010 6.3032.220 6.2026.010 6.2013.010 6.2021.020 prozessor arbeitsspeicher freier festplattenspeicher betriebssystem anschlüsse 11
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i onenanalytik metrohm ag ch-9101 herisau/schweiz telefon +41 71 353 85 85 fax +41 71 353 89 01 www.metrohm.com info@metrohm.com www.titrotherm.com Änderungen vorbehalten gestaltung ecknauer+schoch asw gedruckt in der schweiz bei metrohm ag ch-9101 herisau 8.859.6001 2007-01
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